重結晶的步驟 簡述重結晶的步驟
重結晶的步驟爲:第一步:選擇適宜溶劑,製成熱的飽和溶液。第二步:除去不溶性雜質(包括脫色)。第三步:冷卻結晶、抽濾,除去。第四步:洗滌乾燥,除去附着物和溶劑。重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純淨的物質獲得純化,或使混合在一起的物質彼此分離。
重結晶的原理是:固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關係。一般是溫度升高,溶解度增大。若把溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由於溶解度降低,溶液變成過度飽和而析出晶體。其由於不同的物質常會形成不同的晶格結構,相同晶格結構的物質與不同晶格結構的物質一同結晶的機率會很低;相同晶格結構的物質又以半徑相近的更容易一同結晶。
利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中,從而達到提純目的。也可利用此方法分離光學異構物。向熱的飽和或過飽和的外消旋溶液中,加入一種純光活性異構體的晶種,創造出不對稱的環境。
當冷卻到一定的溫度時,稍微過量的與晶種相同的異構體就會優先結晶。濾去晶體後,在剩下的母液中再加入水和消旋體制成的熱飽和溶液,再冷卻到一定的溫度,就在這時另一個稍微過剩的異構體就會結晶出來。理論上,如果原料能形成聚集體的外消旋體,那麼將上述過程反覆進行就可以將所有對映體轉化爲純的光學異構體。在沒有純對映異構體晶種的情況下,有時用結構相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶種,也能成功進行拆分。
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